天然水體中的磷大多數(shù)來(lái)源于生活污水、畜牧業(yè)廢水、耕地肥料流失以及工業(yè)廢水的排放。其中生活污水中的磷污染占據(jù)了43%，大家都知道磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)，水體中磷含量過(guò)高時(shí)就會(huì)引起藻類的過(guò)度繁殖，形成富營(yíng)養(yǎng)化。這種生長(zhǎng)在受污染水域的淡水藻類，會(huì)產(chǎn)生大量的毒素或是致癌物。例如藍(lán)綠藻類就有明顯的促肝癌作用。而且水質(zhì)中大量的磷能夠引發(fā)各種皮膚炎癥。磷化物則會(huì)導(dǎo)致腹瀉、嘔吐甚至是危及生命。因此國(guó)家對(duì)各種水源中的總磷都有要求。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目中規(guī)定總磷的標(biāo)準(zhǔn)限值(單位mg/L),I類水質(zhì)總磷標(biāo)準(zhǔn)濃度為≤0.02mg/L、Ⅱ類總磷標(biāo)準(zhǔn)濃度為≤0.1mg/L、Ⅲ類總磷濃度為≤0.2mg/L、Ⅳ類水質(zhì)總磷濃度標(biāo)準(zhǔn)為≤0.3mg/L，V類總磷濃度標(biāo)準(zhǔn)為≤0.4mg/L,。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)DB1/199-1997第二類污染物最高允許排放濃度(單位mg/L)(198年1月1日后建設(shè))規(guī)定,磷酸鹽(排入蓄水性河流和封閉性水域的控制標(biāo)準(zhǔn))要求一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)低于0.5mg/L,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)低于1.mg/L。
鉬酸銨分光光度法是在中性條件下,用過(guò)硫酸鉀使水樣消解,將所含的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被還原劑抗壞血酸還原變成藍(lán)色絡(luò)合物。在波長(zhǎng)700m范圍處比色定量。
1.干擾物消除:若水樣中砷含量大于2mg/L就會(huì)造成干擾,可用硫代硫酸鈉消除;硫化物含量大于2mg/L也會(huì)有干擾,此時(shí)可在酸性條件下通入氮?dú)庀?六價(jià)鉻大于50mg/L會(huì)有干擾,可用亞硫酸鈉消除;亞硫酸鹽大于1mg/L會(huì)造成干擾,可用氧化消解消除。
2.水樣的消解:取混合水樣(包括懸浮物),經(jīng)過(guò)硫酸鉀消解后,才能檢測(cè)水中總磷含量。
具體步驟:取混合水樣25.0mL(含磷量不超過(guò)30μg)于50mL具塞比色管中,加入4ml過(guò)硫酸鉀溶液,加塞后管口用紗布扎緊,將比色管放入高壓消毒器中,待放氣閥放氣時(shí)，關(guān)閉放氣閥,使鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1kg/m2(其相應(yīng)溫度為120℃)時(shí),調(diào)節(jié)調(diào)壓器保持該壓力30分鐘后,停止加熱,待指針回零后,取出放冷。
總磷的測(cè)定方法已經(jīng)日漸成熟。傳統(tǒng)的分光光度法以鉬酸銨分光光度法最為常見(jiàn)目前有流動(dòng)注射分析法(FIA)、等離子發(fā)射光譜法( ICP-AES)等。FIA測(cè)定總磷以鉬酸銨分光光度法為基礎(chǔ),采用在線過(guò)硫酸鹽/紫外消解法,生成的絡(luò)合物在波長(zhǎng)880m處比色定量。而 CP-AES法則是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子。利用發(fā)射出的特征譜線的光強(qiáng)度與總磷濃度成正比,從而得到總磷的濃度。
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