如何用二苯碳酰二肼比色法檢測水中六價(jià)鉻

  鉻是一種銀白色有光澤、硬脆的金屬,由于它有耐熱、耐腐蝕和耐磨等性能,因此常被用于其他金屬表面鍍鉻,使其經(jīng)久耐用,也有用來制造鉻鋼和鎳鉻鋼合金。

  自然界中鉻的化合物有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)等價(jià)態(tài),其中二價(jià)鉻不穩(wěn)定,很少存在,三價(jià)鉻為綠或紫色,六價(jià)鉻為黃色或深黃色。而水質(zhì)中六價(jià)鉻一般以CrO2-、Cr2O12-、HCrO4三種離子的形式存在,同時(shí)受水質(zhì)中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度以及硬度等條件影響,三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物之間可以相互轉(zhuǎn)化。今天我們就來給大家講一下如何用二苯碳酰二肼比色法檢測水中六價(jià)鉻。

一、二苯碳酰二肼比色法所用試劑和設(shè)備

1.試劑

(1)(1+1)硫酸:將濃硫酸緩慢加入到同等體積的水中,然后混合均勻。

(2)(1+1)磷酸:將濃磷酸加入到同等體積的水中,混合均勻。

(3)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取于120℃千燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線后搖勻。

(4)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液;置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升溶液含1.00ug六價(jià)鉻,使用時(shí)需要當(dāng)天配制。

(5)顯色劑:稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50m丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后不能使用。

2.儀器

(1)分光光度計(jì)。

(2)分析天平:精度士0.001g。

(3)錐形瓶:150ml。

(4)移液管:5mL,10mL,50mL。

(5)比色皿：10mm。

(6)具塞比色管：50ml。

(7)洗耳球。

二、注意事項(xiàng)

(1)實(shí)驗(yàn)前所有的玻璃器皿,在清洗時(shí)不能使用重鉻酸鉀,可以使用硝酸、硫酸等混合液洗滌,洗滌后要沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要清洗光潔,以防鉻被吸附。

(2)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種濃度,其中1ug/mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于低濃度的水樣,若為高濃度的水樣應(yīng)該采用另一濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)二苯碳酰二肼在與六價(jià)鉻反應(yīng)時(shí),顯色的酸度應(yīng)該控制在0.05~0.3mol/L,0.2mol/L時(shí)顯色效果最佳。

三、校準(zhǔn)曲線的繪制

1.工作液的配制:用移液管一次移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml分別置于6支50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。

2.藥劑的投加:向比色管中分別加入0.5ml(1+1)硫酸溶液和0.5ml(1+1)磷酸，溶液,然后搖勻。

3.比色定量:加入2ml顯色劑后搖勻,5~10min后,于540nm波長處,用10mm比色皿,以水作參比,測量各管的吸光度并記錄下來。

4.工作曲線的繪制:以六價(jià)鉻離子濃度為橫軸,吸光度為縱軸作6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

四、六價(jià)鉻水質(zhì)樣品的測定

1.采樣:取適量(含六價(jià)鉻少于50ug)無色透明水樣,將其置于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。

2.藥劑的投加:向比色管中加入0.5m1(1+1)硫酸溶液和0.5m(1+1)磷酸溶液,然后搖勻。

3.比色定量:加入2ml顯色劑后搖勻,5~10min后,于540nm波長處,用10mm比色皿,以水作參比,測定水樣吸光度并作空白校正。

4,查出Cr6濃度:從校準(zhǔn)曲線上查出六價(jià)鉻的含量。

五、記錄檢測數(shù)據(jù)并計(jì)算六價(jià)鉻離子濃度

  在540mm處測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄下來，按照六價(jià)鉻（Cr6+，mg/L）=m/V得出六價(jià)鉻的具體含量。