水中聯(lián)氨含量的檢測(cè)方法

  在酸性條件下，聯(lián)氨與二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物，在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例，一般偶氮化化合物的吸收波長(zhǎng)在454nm，因此大家在選擇分光光度計(jì)時(shí)要注意。

  聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化，尤其是氯、溴、碘等氧化劑會(huì)使檢測(cè)結(jié)果降低。另外渾濁的水樣及有色素的水樣也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾，還有就是水樣中的芳香胺類(lèi)物質(zhì)也會(huì)干擾到聯(lián)氨的檢測(cè)結(jié)果，大家在操作時(shí)一定要注意。

聯(lián)氨檢測(cè)所用儀器及試劑

1.分光光度計(jì)

2.比色管 50mL

3.重鉻酸鉀

4.2mol/L硫酸溶液

5.1%淀粉指示劑

稱(chēng)取1.0g可溶性淀粉置于瑪瑙研缽中，加5mL二級(jí)試劑水研磨成糊狀物，徐徐注入90mL煮沸的二級(jí)試劑水中，再繼續(xù)煮沸1-2min，放置冷卻后稀釋至100mL。該試劑使用期為兩周。

6.碘化鉀

7.碘

8.三氧化二砷

9.1%酚酞指示劑（乙醇溶液）

10.15%氫氧化鈉溶液

11.鹽酸溶液（1+99）
12.碳酸氫鈉

13.氫氧化鈉溶液（c=2mol/L）

14.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.1000mol/L）

a.配制

稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉，溶于1L二級(jí)試劑水中，緩緩煮沸10min，再加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，充分搖勻后將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中，放置兩周后過(guò)濾備用。

b.標(biāo)定

稱(chēng)取于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1500g。置于碘量瓶中加入25mL二級(jí)試劑水溶解，加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混均。于暗處放置10min。加入150mL二級(jí)試劑水，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到溶液呈淡黃色時(shí)，加入1%淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

15.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

a.配制

稱(chēng)取13g碘片及35g碘化鉀溶于100mL二級(jí)試劑水中并稀釋至1000mL，保存在棕色瓶中。

b.標(biāo)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.18g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,放入250mL碘量瓶中,加6mL氫氧化鈉(1mol/L)溶液溶解。再加入50mL二級(jí)試劑水、2滴酚酞指示劑,用硫酸溶液中和,再加3g碳酸氫鈉及3mL淀粉指示劑,用碘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液滴至淺藍(lán)色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

16.聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液

a.配制

稱(chēng)取0.410g硫酸聯(lián)氨或0.328g鹽酸聯(lián)氨,溶于已加有74mL濃鹽酸的500mL二級(jí)試劑水中,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用二級(jí)試劑水稀釋至刻度(此溶液為聯(lián)氨貯備液)。

b.標(biāo)定

量取20.0mL貯備液,用二級(jí)試劑水稀釋至100mL,用2mol/L氫氧化鈉溶液滴定至酚酞終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積A(mL)。

再取20.0mL貯備液,注入250mL具有磨口塞的錐形瓶中,用二級(jí)試劑水稀釋至100mL,加入(A+2)mL2mol/L氫氧化鈉溶液,用棕色滴定管精確加入10mL0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分混勻,置暗處3min。

加入2.5mL1mol/L硫酸溶液,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的碘。接近終點(diǎn)時(shí)(滴定至溶液呈淺黃色),加入1mL1%淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,并同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

17.對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL濃硫酸,在不斷攪拌下徐徐加入已有300mL二級(jí)試劑水的燒杯中,冷卻后,加入15g對(duì)二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用二級(jí)試劑水稀釋至刻度,貯存于棕色瓶中放置在暗處。

18.聯(lián)氨工作溶液

根據(jù)貯備液的濃度,取適量貯備液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋100倍。

檢測(cè)聯(lián)氨的步驟

1.繪制工作曲線(xiàn)

按相關(guān)操作規(guī)定取一組聯(lián)氨工作溶液,分別注入一組50mL比色管中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。用棕色滴定管(移液管)加入5mL對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液,混勻,放置5min(最長(zhǎng)不超過(guò)100min),在分光光度計(jì)454nm處,用30mm比色皿,以二級(jí)試劑水作參比測(cè)定吸光度,根據(jù)測(cè)得的吸光度和相應(yīng)的聯(lián)氨含量繪制工作曲線(xiàn)。

2.水樣測(cè)定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取樣,每取100mL水樣預(yù)先加入濃鹽酸1mL。水樣應(yīng)充滿(mǎn)取樣瓶。取50mL水樣注入比色管,按繪制工作曲線(xiàn)的操作步驟進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)測(cè)定的吸光度,從工作曲線(xiàn)上查出水樣聯(lián)氨含量。