我們之前給大家介紹過可以用原子吸收光譜法來檢測水中的重金屬鉛含量，這種方法的優(yōu)勢在于試劑的制備簡單以及操作步驟簡便，但缺點(diǎn)也很明顯，就是對于檢測的環(huán)境及設(shè)備有一定的要求，另外檢測時所使用的乙炔氣體也非常危險(xiǎn)。因此今天我們給大家介紹另外一種檢測水中重金屬鉛含量的方法-雙硫腙分光光度法。
此方法常應(yīng)用于地表水、再生水等水中的痕量鉛檢測，檢測范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。
在pH=8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，水樣中的鉛可以跟雙硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的淡紅色螯合物。通過分光光度計(jì)測定螯合物的吸光值與水中鉛含量相當(dāng)。
1.分光光度計(jì)
2.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿
3.三氯甲烷
4.優(yōu)級純高氯酸
5.硝酸溶液（20%）
取200mL硝酸用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。
6.硝酸溶液（0.2%）
取2mL硝酸用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。
7.鹽酸溶液（0.5mol/L）
取42mL鹽酸，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。
8.氨水
9.氨溶液(1+9)
取10mL氨水加90mL實(shí)驗(yàn)室超純水。
10.氨溶液(1+100)
取10mL氨水加100mL實(shí)驗(yàn)室超純水。
11.檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液
將400g檸檬酸氫二銨、20g無水亞硫酸鈉、10g鹽酸羥胺和40g氰化鉀(注意劇毒!)溶解在實(shí)驗(yàn)室超純水中,并稀釋到l000mL,將此溶液和2000mL氨水混合(此溶液劇毒,不可用嘴吸取)
12.亞硫酸鈉溶液
將5g無水亞硫酸鈉,溶解在100mL實(shí)驗(yàn)室超純水中。
13.碘溶液(0.05mol/L)
將20g碘化鉀溶解在25mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,加入6.35g升華碘,然后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到500mL。
14.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
稱取0.1599g硝酸鉛(純度≥99.8%),溶解在約200mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,加入10mL硝酸,定量移入1000mL容量瓶,最后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到標(biāo)線(或?qū)?.1000純度≥9.9%金屬鉛)溶解在20mL(1+1)硝酸中,然后用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到1000mL。
15.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于1000mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋到標(biāo)線,搖勻。
16.雙硫腙貯備液
稱取100mg純凈雙硫腙,溶解于1000mL三氯甲烷中,貯于棕色瓶,放置在冰箱內(nèi)備用。
此液的準(zhǔn)確濃度可按下述方法測定:取一定量上述雙硫腙-三氯甲烷溶液,置50mL容量瓶中,以三氯甲烷稀釋定容,使其濃度小于0.001%。然后將此溶液置于10mm比色皿中,于606nm波長測量其吸光度,將此吸光度除以摩爾吸光系數(shù)40.6L/(mol·cm),即可求得雙硫腙的準(zhǔn)確濃度。
17.雙硫腙工作溶液
取100mL雙硫腙貯備溶液置于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀釋到標(biāo)線。
18.雙硫腙專用溶液
將250mg雙硫腙溶解在150mL三氯甲烷中,此溶液不需要純化,專用于萃取提純試液。
一般情況下采集到的水中樣品都需要進(jìn)行消化處理，除非證明當(dāng)前的水樣不需要進(jìn)行消化處理，例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則就必須要按下述兩種情況進(jìn)行預(yù)處理。
1.比較渾濁的地表水
每100mL水樣加入1mL硝酸,置于電熱板上微沸消解10min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次,然后用此酸稀釋到一定體積,供測定用。
2.含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水
每100mL水樣加入5mL硝酸,置電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)加熱消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?冷卻后,用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次,濾液用此酸稀釋定容后,供測定用。每分析一批試樣要平行做兩個空白試驗(yàn)。
準(zhǔn)確量取含量不超過30ug鉛的適量試樣放入250mL分液漏斗中,用實(shí)驗(yàn)室超純水補(bǔ)充至100mL,加入3滴0.1%百里酚藍(lán)指示劑,用6mol/L氫氧化鈉溶液或6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的黃色,此時溶液的pH值為2.8,備作測定用。
1.顯色萃取
向置于250mL分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過30ug,最大體積不大于100mL)加入20%硝酸10mL、檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50mL,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10mL雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動分液漏斗30s,放置分層。
2.分光檢測
在分液漏斗的頸管內(nèi)塞入一小團(tuán)無鉛脫脂棉,然后放出下層有機(jī)相,棄去1-2mL三氯甲烷層后,再注入10mm比色皿中。以三氯甲烷為比,在510nm處測量萃取液的吸光度,扣除空白試驗(yàn)吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出鉛含量
3.空白試驗(yàn)
取實(shí)驗(yàn)室超純水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進(jìn)行處理。
校準(zhǔn)曲線繪制
按照鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別注入250mL分液漏斗中，補(bǔ)加適量的實(shí)驗(yàn)室超純水至100mL,然后按照水樣檢測步驟進(jìn)行操作最后測定其吸光值。
通過上述測定的參數(shù)按照相應(yīng)公式得出水中重金屬鉛的準(zhǔn)確含量參數(shù)。
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