一般丙烯酸主要用來做一些化工原料,例如建筑涂料用的乳膠漆就是用丙烯酸作為基料。而在近幾年也發(fā)生過多起丙烯酸在運(yùn)輸過程中泄露導(dǎo)致的地表水質(zhì)污染事件。針對(duì)這種情況不僅考驗(yàn)環(huán)保部門的應(yīng)急處理能力,同時(shí)也是在考驗(yàn)相關(guān)環(huán)保部門的檢驗(yàn)技術(shù)能力。目前常用的丙烯酸檢測(cè)方法有液相色譜和離子色譜兩類。
離子色譜法主要是利用淋洗液攜帶水樣進(jìn)入分離柱,讓丙烯酸與有離子交換功能基的平衡離子爭(zhēng)奪色譜柱上離子交換位置。通過淋洗液的不斷淋洗,丙烯酸從色譜柱上洗脫下來,實(shí)現(xiàn)了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值,經(jīng)檢測(cè)器得到其色譜峰。方法用保留時(shí)間定性,峰面積定量。
1.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),液體,純度98?%以上。
2.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液1?000?mg/L。
準(zhǔn)確稱取1.000?g丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(可根據(jù)丙烯酸密度換成體積數(shù)準(zhǔn)確量取,實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1?000?mL容量瓶中,配制成1?000?mg/L的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液;密封,4?℃以下冷藏避光保存,待用。此溶液有效期30?d。
3.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0?mg/L。
移液管準(zhǔn)確吸取1.00?mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100?mL容量瓶中,實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容,配制成10.0?mg/L的使用液;此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.離子色譜儀:具電導(dǎo)檢測(cè)器、氫氧根系統(tǒng)淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。
2.色譜柱:陰離子分析柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨;陰離子保護(hù)柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。
3.過濾器:水系尼龍材質(zhì),濾膜孔徑0.45?um。
4.容量瓶:100?mL和1?000?mL。
5.分析天平:感量0.1?mg。
6.玻璃單標(biāo)線吸量管:1?mL和10?mL。
7.玻璃分度吸量管:5?mL。
淋洗液流速:1.0?mL/min;
抑制器電流:60?mA;
進(jìn)樣體積:100ul;
淋洗液洗脫濃度:15?mmoL/L,等度淋洗;
洗脫時(shí)間:20?min。
分別移取0?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL和5.00?mL丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液于100?mL容量瓶中,高純水定容,配制成丙烯酸濃度分別為0?mg/L、0.05?mg/L、0.10?mg/L、0.20?mg/L、0.40?mg/L、0.50?mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。按照濃度從低到高的順序依次測(cè)定。以丙烯酸的峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。
將采集好的水樣過濾,然后根據(jù)丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜可以參考相應(yīng)的色譜圖。其中定性翻譯可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中丙烯酸的保留時(shí)間確定被測(cè)樣品中的丙烯酸。而定量分析需要根據(jù)丙烯酸相應(yīng)的峰面積進(jìn)行測(cè)定,最終結(jié)果可以按相應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算公式得出。
水樣中丙烯酸定量計(jì)算公式:
以上內(nèi)容來源于《DB37/T 4151—2020 水質(zhì) 丙烯酸的測(cè)定 離子色譜法》
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