火焰原子吸收分光光度法檢測(cè)水中總鈷濃度的步驟

  水樣經(jīng)過(guò)濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鈷基態(tài)原子對(duì)鈷空心陰極燈或連續(xù)光源發(fā)射的240.7nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定范圍內(nèi)其吸光度與鈷的質(zhì)量濃度成正比。

檢測(cè)時(shí)消除干擾的方法

  鈷在靈敏線240.7nm附近存在光譜干擾，選擇窄的光譜通帶進(jìn)行測(cè)定可減少干擾。

  濃度大于等于%的鹽酸、磷酸、高氯酸對(duì)鈷的測(cè)定產(chǎn)生正干擾；濃度大于等于5%的硫酸產(chǎn)生負(fù)干擾。消解后試樣中高氯酸濃度控制在2%以下不影響鈷的測(cè)定。

  當(dāng)Ca濃度大于200mg/L、Ni濃度大于40mg/L、Si濃度大于100mg/L時(shí)對(duì)鈷的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。

檢測(cè)試劑

1.硝酸：1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

2.高氯酸：1.67g/ml，優(yōu)級(jí)純。

3.硝酸溶液：1+1。

4.硝酸溶液：1+99。

5.鈷：w≥99.99%，光譜純。

6.硝酸鑭或硝酸鍶。

7.鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)取1g（精確至0.0001g）鈷，溶解于10ml硝酸溶液中，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，并用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

8.鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液：50.0mg/L。

準(zhǔn)確移取5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容至標(biāo)線，混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。

9.基體改進(jìn)劑：硝酸鑭溶液20g/L；或硝酸鍶溶液，20g/L。

稱(chēng)取4.7g硝酸鑭或4.9g硝酸鍶，用少量水在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。

10.燃?xì)猓阂胰?，純度?9.6%。

11.助燃?xì)猓嚎諝猓M(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

12.濾膜：孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

13.定量濾紙。

檢測(cè)儀器

1.火焰原子吸收分光光度計(jì)。

2.光源：鈷空心陰極燈或具有240.7nm的連續(xù)光源。

3.可控溫電加熱板：溫控范圍為室溫到300℃，溫控精度±5℃。

4.樣品瓶：500ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。

5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

水樣的保存方法

可溶性鈷

水樣采集后盡快用濾膜過(guò)濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中。加入適量硝酸，酸化至pH≤2，14d內(nèi)測(cè)定。

總鈷

樣品采集后立即加入適量硝酸，酸化至pH≤2，14d內(nèi)測(cè)定。

水樣制備

可溶性鈷試樣

  取可溶性鈷樣品于50ml比色管中至標(biāo)線，加入0.60ml基體改進(jìn)劑，混勻，待測(cè)。

總鈷試樣

  量取50.0ml總鈷樣品于250ml玻璃燒杯中，加入2.5ml硝酸，在可控溫電加熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸繼續(xù)消解，至1ml左右。必要時(shí)可重復(fù)加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷卻后，加入10ml硝酸溶液，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中（如有不溶殘?jiān)?，先用定量濾紙過(guò)濾），用硝酸溶液定容至標(biāo)線，然后加入0.60ml基體改進(jìn)劑，混勻，待測(cè)。

空白試樣的制備

  用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備相同的步驟，進(jìn)行可溶性鈷和總鈷實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。

檢測(cè)操作步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

  分別移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次為0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基體改進(jìn)劑，混勻。按照儀器測(cè)量條件，從低濃度到高濃度依次測(cè)量吸光度。以鈷的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

水樣測(cè)定

  按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立相同的儀器測(cè)量條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將試樣用標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)溶液稀釋后重新測(cè)定。水樣中鈷的濃度按照相應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算。