總氮
1.方法選擇
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
2.樣品保存
水樣采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時,碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3.方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應溫度為120~124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.試劑
1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備
的去離了水。
2)20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。
4)(1+9)鹽酸。
5)硝酸鉀標準溶液:
①標準貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩(wěn)定6個月。
②硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
6.步驟
1)校準曲線的繪制
①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。
②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防迸濺出。
③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計時(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?,加熱至頂壓溉吹氣開始計時),使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。
④自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。
5加入(1+9)鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標線。
⑥在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。
(2)樣品測定步驟
取10ml水樣,或取適量水樣(使氮含量為20~80ug)。按校準曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度,在校準曲線上查出相應的總氮量,再用下列公式計算總氮含量:
總氮(mg/L)=m/V
式中:m—從校準曲線上查得的含氮量(ug);
V一所取水樣體積(ml)。
7.精密度和準確度
①21個實驗室對二種含總氮1.15~2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進行了測定,室內(nèi)相對標準偏差為1.6%^~2.5%;空間相對標準偏差為1.9%-4.9%.
②21個實驗室,共測定64種水樣(水庫、湖水、河水等地表水55種,井水兩種,廢水七種)。每種水樣重復測定六次。相對標準偏差一般小于5%,最大為7%;平均回收率在95%一105%之間,僅兩種水樣回收率為90%。
8.注意事項
①考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時,應予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時.冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時,要充分冷卻方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗,用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
④使用高壓蒸汽消毒器時,應定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時,應檢查橡膠密封圈,使不致漏氣而減壓。
⑤測定懸浮物較多的水樣時,在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況,可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。
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